Bagaimana cara menguji kemurnian Trehalose?

Sep 20, 2024 Tinggalkan pesan

info-603-251

 

Trehalosadibuat melalui hidrolisis enzimatik pati yang dapat dimakan. Ini adalah disakarida non-pereduksi yang dibentuk oleh dua molekul glukosa cincin piranosa yang dihubungkan oleh 1,1-ikatan glikosidik, yang dapat dibagi menjadi anhidrat dan dihidrat. Dihitung sebagai anhidrat, kandungan C12H22O11 harus 98.0% hingga 102,0%.

[Properti]

Produk ini berupa bubuk kristal putih atau putih pucat.

Trehalosa anhidrat mudah larut dalam air dan hampir tidak larut dalam metanol atau etanol. Trehalosa dihidrat mudah larut dalam air, sedikit larut dalam metanol, dan hampir tidak larut dalam etanol.

Rotasi spesifik Ambil produk ini, timbang secara akurat, larutkan dalam air dan encerkan secara kuantitatif untuk membuat larutan yang mengandung sekitar 100 mg per 1 ml. Tentukan berdasarkan hukum (Peraturan Umum 0621), dan rotasi spesifiknya adalah +197 derajat hingga +201 derajat .

【Identifikasi】

(1) Ambil 2g produk ini, tambahkan 5ml air hingga larut, ambil 1ml, tambahkan 0.4ml larutan -naftol etanol (1→20), tambahkan perlahan 0,5ml asam sulfat sepanjang dinding wadah, dan larutan akan menghasilkan cincin ungu pada antarmuka kedua cairan.

(2) Ambil 0.2g produk ini, tambahkan 5ml air hingga larut, sebagai larutan uji; ambil 0.2g glisin, tambahkan 5ml air hingga larut, sebagai larutan glisin. Takar 2ml larutan uji, tambahkan 1ml asam klorida encer, dan diamkan pada suhu kamar selama 20 menit; kemudian tambahkan 4ml larutan uji natrium hidroksida dan 2ml larutan glisin, panaskan dalam penangas air selama 10 menit, dan larutan tidak akan berubah warna menjadi coklat.

(3) Dalam kromatogram yang dicatat pada item penentuan kadar, waktu retensi puncak utama larutan uji harus konsisten dengan waktu retensi puncak utama larutan referensi.

(4) Spektrum serapan inframerah produk ini harus sesuai dengan referensi (Peraturan Umum 0402).

【Inspeksi】

Keasaman: Ambil 1.0g produk ini (dihitung sebagai anhidrat), tambahkan 10ml air hingga larut, dan ukur sesuai hukum (Peraturan Umum 0631). Nilai pH harus 4.5-6.5.

Kejernihan dan warna larutan: Ambil 33.0g produk ini (dihitung sebagai anhidrat), masukkan ke dalam labu ukur 100ml, tambahkan air yang baru direbus dan didinginkan, kocok hingga larut seluruhnya, dan ukur serapannya pada 420nm dan 720nm menurut spektrofotometri UV-Vis (Peraturan Umum 0401). Nilai serapan pada 720nm tidak boleh melebihi 0,033, dan selisih serapan pada 420nm dan 720nm tidak boleh melebihi 0,067.

Klorida: Ambil {{0}}.40g produk ini, periksa sesuai hukum (Peraturan Umum 0801), dan bandingkan dengan larutan kontrol yang terbuat dari 5,0ml natrium klorida standar larutan. Tidak boleh lebih pekat (0,0125%).

Sulfat: Ambil 1.0g produk ini, periksa sesuai hukum (Peraturan Umum 0802), dan bandingkan dengan larutan referensi yang terbuat dari 2.0ml standar larutan kalium sulfat. Itu tidak boleh lebih terkonsentrasi (0,020%).

Pati larut: Ambil 1.0g produk ini, tambahkan 10ml air hingga larut, tambahkan 1 tetes larutan uji yodium, dan warnanya tidak akan berubah menjadi biru.

Zat terkait: Ambil produk ini dalam jumlah yang sesuai, timbang secara akurat, larutkan dalam air, dan encerkan secara kuantitatif untuk membuat larutan yang mengandung sekitar 10mg per 1ml sebagai larutan uji; ukur 1ml secara akurat, masukkan ke dalam labu takar 100ml, encerkan dengan air hingga timbangan, kocok rata, dan gunakan sebagai larutan referensi. Menurut kondisi kromatografi pada item penentuan kandungan, ambil 10ul larutan referensi dan masukkan ke dalam kromatografi cair, catat kromatogram, dan rasio signal-to-noise dari ketinggian puncak komponen utama harus lebih besar dari 10; kemudian secara akurat mengukur masing-masing 10ul larutan uji dan larutan referensi, dan menyuntikkannya ke dalam kromatografi cair, dan mencatat kromatogramnya. Dalam kromatogram larutan uji, kecuali puncak pelarut, jumlah luas puncak pengotor sebelum dan sesudah puncak utama larutan uji tidak boleh lebih besar dari 0,5 kali (0,5%) luas puncak utama larutan uji. solusi kontrol.

Kadar air: Ambil produk ini dan tentukan berdasarkan metode penentuan kadar air (Peraturan Umum 0832). Kadar airnya harus 9.0% hingga 11.0%; jika anhidrat, kadar airnya tidak boleh melebihi 1,0%.

Residu pengapian: Ambil produk ini dan periksa sesuai dengan hukum (Peraturan Umum 0841). Residu residu tidak boleh melebihi 0,1%.

Logam berat: Ambil 4.0g produk ini, tambahkan 23ml air untuk melarutkannya, tambahkan 2ml buffer asetat (pH3.5), dan periksa sesuai hukum (Peraturan Umum 0821 Metode 1). Kandungan logam berat tidak boleh melebihi 5 bagian per juta.

Batas mikroba Ambil produk ini dan periksa sesuai dengan hukum (Peraturan Umum 1105 dan 1106). Jumlah total bakteri aerob dalam setiap 1g produk uji tidak boleh melebihi 103 cfu, jumlah total jamur dan ragi tidak boleh melebihi 102 cfu, dan Escherichia coli tidak boleh terdeteksi; Salmonella tidak boleh terdeteksi pada setiap 10g produk uji.

[Penentuan konten]

Tentukan menurut kromatografi cair kinerja tinggi (Peraturan Umum 0512).

Kondisi kromatografi dan uji kesesuaian sistem Gunakan kolom kromatografi tipe natrium kationik (atau tipe hidrogen) yang kuat dengan kopolimer stirena-divinilbenzena ikatan silang tersulfonasi sebagai pengisi; gunakan air sebagai fase gerak; laju alirannya adalah 0,4 ml per menit; suhu kolom adalah 80 derajat ; dan refraktometer diferensial digunakan. Ambil zat acuan maltotriosa, glukosa dan trehalosa dalam jumlah yang sesuai, larutkan dalam air dan encerkan untuk membuat larutan yang mengandung 2,5mg, 2,5mg dan 10mg per ml, ukur 20ul secara akurat dan suntikkan ke dalam kromatografi cair, ulangi injeksi 3 kali, catat kromatogram, relatif deviasi standar area puncak utama tidak boleh melebihi 2,0%, dan tingkat pemisahan setiap puncak kromatografi harus memenuhi persyaratan.

Metode penentuan Ambil produk ini dalam jumlah yang sesuai, timbang secara akurat, larutkan dalam air dan encerkan secara kuantitatif untuk membuat larutan yang mengandung sekitar 10mg per 1ml sebagai larutan uji, ukur 20ul secara akurat dan masukkan ke dalam kromatografi cair, catat kromatogram; ambil bahan acuan trehalosa dalam jumlah yang sesuai dan tentukan dengan cara yang sama. Hitung berdasarkan luas puncak menurut metode standar eksternal, dan dapatkan.

 

Manajer penjualan: Sarah

E-mail:sales2@konochemical.com

Ponsel:+8615332321378

Kirim permintaan

whatsapp

Telepon

Email

Permintaan