Apa Metode Uji Berberin Hcl?

Sep 24, 2024 Tinggalkan pesan

news-640-429

Berberin hidrokloridadihitung secara kering, kandungan C20H18ClNO4 dalam ekstrak tidak boleh kurang dari 97.0%, dan dalam produk sintetis tidak boleh kurang dari 98,0%.

【Properti】 Produk ini adalah bubuk kristal kuning; tidak berbau, sangat pahit.

Produk ini larut dalam air panas, sedikit larut dalam air atau etanol, sangat sedikit larut dalam kloroform, dan tidak larut dalam eter.
【Identifikasi】 (1) Ambil sekitar 0.1g produk ini, tambahkan 10ml air, panaskan perlahan hingga larut, tambahkan 4 tetes larutan natrium hidroksida, dinginkan (filter jika perlu), tambahkan 8 tetes aseton, dan kekeruhan akan terjadi.

(2) Ambil sekitar 5mg produk ini, tambahkan 2ml asam klorida encer, aduk, dan tambahkan sedikit bubuk pemutih, dan warnanya akan berubah menjadi merah ceri.

(3) Ambil sekitar 2 mg produk ini, masukkan ke dalam piring porselen putih, tambahkan 1 ml asam sulfat untuk melarutkannya, tambahkan 5 tetes larutan etanol asam galat 5%, panaskan dalam penangas air, dan itu akan terjadi menunjukkan warna hijau zamrud.

(4) Spektrum serapan lampu merah produk ini harus konsisten dengan spektrum referensi (kumpulan spektral 320).

(5) Ambil sekitar 0.1 g produk ini, tambahkan 20 ml air, panaskan perlahan hingga larut, tambahkan 0,5 ml asam nitrat, dinginkan, diamkan selama 10 menit , saring, dan filtratnya akan menunjukkan reaksi identifikasi klorida (1) (Lampiran III).

【Pemeriksaan】Alkaloid lain Ambil produk ini, timbang secara akurat, larutkan dalam etanol dan encerkan untuk membuat larutan yang mengandung sekitar 2.0 mg per 1 ml, sebagai larutan uji; ambil bahan acuan jatrorrhizine dan bahan acuan bamipine, timbang dengan teliti, larutkan dalam etanol dan encerkan hingga menjadi larutan yang mengandung 0.10 mg dan 0.04 mg per 1 ml masing-masing, sebagai larutan referensi. Menurut metode kromatografi lapis tipis (Lampiran Ⅴ B), ambil 3ul larutan uji dan larutan referensi jatrorrhizine, dan letakkan pada pelat lapisan tipis silika gel G yang sama yang mengandung 0,1% natrium karboksimetil selulosa sebagai perekat, dan gunakan etil asetat -kloroform-metanol-dietilamina (8:2:2:1) sebagai zat pengembangan. Segera kembangkan dan periksa. Jika larutan uji menunjukkan bercak jatrorrhizine, warnanya tidak boleh lebih gelap dari warna bercak utama larutan pembanding. Ambil masing-masing 3ul larutan uji dan larutan referensi bamipine, dan tempatkan pada pelat lapisan tipis silika gel G yang sama yang mengandung 0,1% natrium karboksimetil selulosa sebagai perekat, dan gunakan n-butanol-glasial asam asetat-air (7: 1:2) sebagai agen pengembangan, kembangkan, keringkan, dan periksa di bawah sinar ultraviolet (365nm). Jika larutan uji menunjukkan titik pengotor yang sesuai dengan larutan referensi, intensitas fluoresensinya tidak boleh lebih kuat dari titik utama larutan referensi (produk yang diekstraksi).

Sianida Ambil 0.5g produk ini dan periksa sesuai undang-undang (Lampiran VIII F Metode 1), yang harus memenuhi persyaratan (produk sintetis).

Nitril organik: Ambil {{0}}.25g produk yang digiling halus, timbang secara akurat, masukkan ke dalam labu berbentuk kerucut bersumbat 25ml, tambahkan 5ml eter anhidrat, kocok selama 5 menit, saring dengan a corong sinter (G5), cuci dengan eter anhidrat 3 sampai 4 kali (2ml setiap kali), gabungkan filtrat dan cairan pencuci, dan konsentrasikan menjadi sekitar 0,5ml sebagai larutan uji; ambil standar referensi asetonitril lada dalam jumlah yang sesuai, timbang secara akurat, larutkan dalam kloroform dan encerkan untuk membuat larutan yang mengandung sekitar 0.1mg per 1ml, sebagai larutan referensi, sesuai dengan metode kromatografi lapis tipis ( Lampiran Ⅴ B), ambil masing-masing 10ul larutan referensi dan seluruh jumlah larutan uji, letakkan di atas pelat lapisan tipis silika gel G (ketebalan 0,5 mm) yang sama, gunakan benzena-glasial asetat asam (25:0.1) sebagai bahan pengembang, kembangkan, keringkan, dan semprotkan dengan larutan asam sulfat amonium molibdat 5 %, panaskan pada suhu 105 derajat selama 10-20 menit, periksa, larutan uji tidak boleh menunjukkan pengotor titik (produk sintetis) pada posisi yang sesuai dengan titik utama yang ditunjukkan oleh larutan referensi.

Kerugian pengeringan Ambil produk ini dan keringkan pada suhu 100 derajat selama 5 jam, penurunan berat tidak boleh melebihi 12,0%.

Residu pada pengapian Ambil 1.0g produk ini dan periksa sesuai hukum, residu yang tersisa tidak boleh melebihi 0.2% (ekstrak) atau 0.1% ( produk sintetis).

Logam berat Ambil residu yang tertinggal di bawah item residu pada penyalaan dan periksa sesuai hukum (Lampiran Ⅷ H metode kedua), kandungan logam berat tidak boleh melebihi 20 bagian per juta (produk sintetis).

[Penentuan kandungan] Ambil sekitar {{0}}.3g produk ini, timbang secara akurat, masukkan ke dalam gelas kimia, tambahkan 150ml air mendidih untuk melarutkannya, biarkan dingin, pindahkan ke labu ukur 250ml, tambahkan 50ml titran kalium dikromat (0.016 67mol/L) secara akurat, encerkan dengan air hingga menimbang, kocok selama 5 menit, saring dengan kertas saring kering, ukur 100ml filtrat secara akurat, masukkan ke dalam labu berbentuk kerucut bersumbat 250ml, tambahkan 2g kalium iodida, kocok hingga larut, tambahkan 10ml larutan asam klorida (1→2), tutup rapat, kocok aduk rata, taruh di tempat gelap selama 10 menit, titrasi dengan titran natrium tiosulfat (0,1 mol/L), tambahkan 2 ml larutan indikator kanji bila sudah mendekati titik akhir, dan lanjutkan titrasi hingga warna biru hilang. dan larutan berubah warna menjadi hijau terang, dan koreksi hasil titrasi dengan uji blanko. Setiap 1ml larutan titrasi kalium dikromat (0.016 67mol/L) setara dengan 12,39mg C20H18ClNO4.

 

Manajer penjualan: Sarah

E-mail:sales2@konochemical.com

Ponsel:+8615332321378

Kirim permintaan

whatsapp

Telepon

Email

Permintaan